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复杂体系痕量分析样品前处理方法研究进展  

2014-04-14 06:03:01|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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复杂体系痕量分析样品前处理方法研究进展

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  中山大学化学与化学工程学院 李攻科教授

  李攻科教授介绍说在样品分析过程当中,样品前处理时间占整个分析过程的61%,数据处理与报告占27%,样品采集和分析测定时间各占6%;而整个分析过程当中的误差来源的前两位是样品前处理占30%,操作者占19%,另外污染、样品引入、分析测定、数据处理、仪器、校正等引入的误差均在10%以下。由此可见,样品前处理已成为复杂体系分析的瓶颈问题。

  2001-2011年有关样品前处理技术的SCI文章呈稳步上升的趋势,从2001年的800余篇文章增长到2011年的1600余篇。其中各种微萃取技术的论文数量从高到低为:固相微萃取、磁性微球、液相微萃取、搅拌棒萃取技术等。从2001年到2011年,固相萃取技术的论文数量增长平缓,液相微萃取和磁性微球技术论文数量增长较快。

  分子印迹微萃取在复杂样品分析中的应用

  李攻科教授介绍说分子印迹聚合物兼备了生物识别体系和化学识别体系的优点,能从复杂样品中选择性分离富集印迹分子及其结构类似物。适合用作“分离介质”,在复杂样品前处理领域中具有发展潜力和应用前景。从2001年-2011年,有关分子印迹样品前处理技术的论文数量也是呈上升趋势,并且从2007年-2011年每年都保持了较高的增长率。

  分子印迹微萃取技术的核心是纤维涂层材料的研发,李攻科教授在报告中介绍了课题组的一些研究成果,如研发扑草净、四环素、心得安、雌二醇、2,2-联吡啶分子印迹探针的涂层,并且在大豆、玉米、血液、尿液等复杂样品分析中取得很好的效果;研发莠去津、生长素、莱克多巴胺和β-谷甾醇磁性分子印迹微球,结合了磁性分离和分子印迹技术各自的优点,具有效率高、选择性好、实现动态萃取等优点。进行了样品分析,实验结果良好;研发特丁津、磺胺二甲啊嘧啶、莱克多巴胺等分子印迹萃取搅拌棒涂层,搅拌棒通过化学键合作用涂渍的分子印迹涂层非常牢固,具有较好的机械性能,使用40-50次后涂层表面保持完好,萃取性能没有明显改变。

  微波辅助样品前处理技术在样品分析中的应用

  另外,李攻科教授还介绍了微波辅助样品前处理技术的发展情况,从论文数量来看,微波萃取技术的相关研究也越来越多。从应用领域来看,2001年微波萃取技术主要用在环境领域,占53.57%,而到2011年, 固相微萃取技术主要用于中草药及其他天然产物的分析,占37.69%,其次是食品分析,环境居第三位。

  李攻科教授介绍了课题组正在研究的微波辅助低温萃取技术,在低温真空环境中结合微波辅助萃取技术,可避免热敏性及易氧化物质的降解和氧化,使溶剂在较低的温度下保持回流状态萃取目标物,促进溶剂和样品充分接触,提高目标物萃取率。适合于食品药物中热敏性、易氧化物质的萃取。

  微波超声辅助固液固分散萃取联用技术:目标物和干扰组分在复合场的作用下同时进入萃取溶剂,干扰组分被分散吸附剂吸附,目标物则留在萃取溶剂中,分散吸附剂应有充分的活性以保留萃取液中的杂质,同时能够使目标物被洗脱。

  微波辅助索氏固相萃取技术,溶剂被微波加热并回流,样品中的目标物和干扰组分同时进入萃取溶剂,干扰组分被固相吸附剂吸附,目标物则保留在萃取溶剂中。该技术集萃取、净化为一体,可分析西洋参中的农残,可拓展至其他复杂样品中极性目标物分析。

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